科研报告
微胶囊型单组分室温固化压敏胶的制备及性能表征
唐 瑞，黄 洪，司徒粤，傅和青
（华南理工大学化学与化工学院，广东 广州 510641）
【摘 要】采用原位聚合法，以三聚氰胺-甲醛(MF)为壁材分别制备了包覆环氧树脂与硫醇的微胶囊，并将两种微胶囊混合制备成单组分环氧压敏胶。当外力使微胶囊囊壁破裂后，由于两种芯材具有良好的互溶性，有利于其释放后的相互扩散和均质化，实现快速均匀固化。对微胶囊的微观形貌、尺寸分布、化学结构、热稳定性进行了表征，并研究了单组分压敏胶的固化放热过程与粘接性能。研究结果表明：所制备的微胶囊都呈规则球形，表面光滑，平均粒径在8~10 μm左右，包封率都在70%以上；所制备的微胶囊具备良好的储存稳定性，室温下可长期储存而不发生质变，升温到150 ℃时皆能高效适用；将活性组分进行微胶囊化包覆不会破坏芯材的反应活性，且该胶粘剂在室温甚至低温下都有较好的固化效果；将两种微胶囊混合制备成单组分胶粘剂，并对其进行粘接强度测试，结果表明该微胶囊型单组分室温固化压敏胶十分具有发展潜力。
【关键词】微胶囊型胶粘剂；单组分；室温固化
电子级萘基环氧树脂的制备及其构效关系研究
翟宁辉，蔡喜庆，赵富贵，程 珏，张军营
（北京化工大学材料科学与工程学院，北京 100029）
【摘 要】通过一步法合成、降氯和分子蒸馏等工艺，制备了三种不同位点的高纯电子级萘基环氧树脂，分别为1,5-二羟基萘缩水甘油醚（1,5-DNGE）、1,6-二羟基萘缩水甘油醚（1,6-DNGE）和2,7-二羟基萘缩水甘油醚（2,7-DNGE）。通过控制环氧值、固化剂和固化程序一致性，分析了萘环上不同位点结构与性能的关系。选择聚醚胺（D230）和4-甲基六氢苯酐（MEHHPA）两种固化剂，研究了三种萘基环氧树脂的固化动力学，探究了萘环上不同位点的反应活性。研究结果表明：制备的三种不同位点的双官能度高纯萘基环氧树脂，三者纯度接近100%，总氯、水解氯和无机氯含量分别低于1 000、200和1 ppm，适用于电子级环氧树脂的要求；在D230体系中，1,6-DNGE活化能最低，而在MEHHPA体系中，2,7-DNGE活化能最低。由于1,5-DNGE和2,7-DNGE的分子结构更对称，交联度高，所以玻璃化转变温度、橡胶弹性模量、交联密度、线膨胀系数、介电和热失重数据都较1,6-DNGE更优异；1,6-DNGE却具有最高的储能模量[E'(50 ℃)>2 600 MPa]、损耗模量（tanδ>1.1）和韧性，加工性能更好，非常适合制备综合性能优异的复合材料，为电子封装行业提供了综合性能优异的高纯电子级萘基环氧树脂和应用价值。
【关键词】萘基环氧树脂；构效关系；固化动力学；性能
新型含砜环氧树脂胶粘剂的研制
杨心雨1，黄莉茜1,2，虞鑫海3
(1.东华大学纺织学院，上海 201620；2.东华大学纺织面料技术教育部重点实验室，上海 201620；3.东华大学化学与化工学院，上海 201620 )
【摘 要】采用热塑性含羧基聚合物(PDTD)，对由含砜低聚物（BPA21）、环氧树脂、多功能环氧树脂制得的无溶剂胶粘剂体系进行改性。对改性胶粘剂的性能进行了测试分析，并探索了PDTD添加比例对环氧胶粘剂体系性能的影响。研究结果表明：加入PDTD的胶粘剂体系反应活性提高，且m(环氧树脂)∶m(PDTD)=100∶10时，反应速率最快，其保存时需要与固化剂分开保存；随着增韧剂比例的增加，胶粘剂体系黏度增加，成正相关关系，为便于涂覆，需控制其添加量；当m(环氧树脂)∶m(PDTD)=100∶10时，环氧树脂胶粘剂体系的拉伸剪切强度取得最高值10.74 MPa，比未加时提高了29％，充分达到了增韧的效果；添加PDTD会使得环氧树脂胶粘剂的介电性能有轻微下降，但是5种含不同比例增韧剂的胶粘剂都表现出良好的介电性能；5种含不同比例PDTD的胶粘剂吸水率都极低，拥有良好的疏水能力，其中当m(环氧树脂)∶m(PDTD)=100∶10和100∶8时，吸水率最低，适用于潮湿环境的保存和使用。综上所述，当m(环氧树脂)∶m(PDTD)=100∶10时，环氧树脂胶粘剂的黏度比较适中，体系反应活性较高，可较快固化，且拥有较优异的拉伸剪切力学性能，综合性能相对最好，为本次研究的相对最佳配方比例。
【关键词】热塑性含羧基聚合物；含砜环氧树脂胶粘剂；改性；性能
二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备及其性能研究
陆 波，薛 鑫
（沈阳化工大学材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110142）
【摘 要】首先以二聚酸、乙二胺和己二胺为原料，分别合成二聚酸-乙二胺型聚酰胺热熔胶和二聚酸-己二胺型聚酰胺热熔胶。然后用聚醚二胺替代部分二元胺，再用己二酸替代部分二聚酸，通过共聚合成了改性的聚酰胺热熔胶。研究了聚醚二胺和己二酸的物质的量对聚酰胺热熔胶性能的影响。研究结果表明：⑴随聚醚二胺含量的增加，聚酰胺热熔胶的玻璃化转变温度（Tg）、硬度和拉伸强度降低；拉伸剪切强度先上升后下降，当聚醚二胺含量为20%时，拉伸剪切强度达到最大值4.2 MPa。⑵当m(二元酸)∶m(乙二胺或己二胺)∶m(聚醚二胺)=10∶6∶4时，在二元酸中掺入部分己二酸，随着己二酸含量的增加，聚酰胺热熔胶的Tg、硬度、拉伸强度和拉伸剪切强度增加。在己二酸含量为40%时，拉伸剪切强度最大值为4.2 MPa，Tg最大值为170.5 ℃。⑶在聚醚二胺含量为40%、己二酸含量相同时，二聚酸-乙二胺型聚酰胺热熔胶的Tg、硬度、拉伸强度和拉伸剪切强度均高于二聚酸-己二胺型聚酰胺热熔胶的性能。
【关键词】二聚酸；聚酰胺热熔胶；力学性能；热学性能
研制和应用
温湿耦合老化对改性硅烷密封胶与PC粘接性能的影响
张 静1，王 浩1，徐智宝2，杨 洋1，倪 强1，郑自芹2，梁景恒2
(1.中车青岛四方机车车辆股份有限公司，山东 青岛 266111；2.中国兵器工业第五二研究所烟台分所有限责任公司，山东 烟台 264003)
【摘 要】利用环境模拟试验箱、万能拉伸试验机、红外光谱仪、接触角测量仪和光学显微镜等设备，研究了温湿耦合老化（70 ℃/100%RH）环境对改性硅烷密封胶与轨道车辆车窗&灯罩用聚碳酸酯（PC）粘接性能的影响。研究结果表明：温湿耦合老化后改性硅烷密封胶与灯罩用PC之间的粘接性下降明显，胶条剥离破坏形式从95%以上内聚破坏变为95%以上界面黏附破坏，拉剪强度降低93%以上，而车窗用试样老化后性能降低幅度较灯罩用试样小。温湿耦合老化后，灯罩用PC底涂与UV涂层之间存在起泡现象，这是灯罩用PC粘接性能降低的主要诱因。此外，高温加速了PC中酯类结构的水解，也可能是粘接性能降低的原因之一。
【关键词】温湿耦合老化；改性硅烷密封胶；PC；粘接性能；界面开裂
热加速对硅酮胶力学试件的影响研究
李梓泳，陈炳耀，宋家城，廖逸洪，全文高
（广东三和控股有限公司，广东 中山 528400）
【摘 要】目前，硅酮密封胶力学试件的养护时间一般长达28 d。为加快公司日常硅酮胶产品的质量监测与产品研发，本研究对醇型、酸型和酮肟型硅酮胶的铝板和玻璃板试件进行热加速测试。研究结果表明：⑴醇型硅酮胶铝板试件在23 ℃养护下第15 d后的抗拉强度和养护28 d的相近；铝板和玻璃板试件在50 ℃养护环境下力学性能出现波动；在70 ℃养护下铝板和玻璃板试件的抗拉强度和断裂伸长率显著下降。 ⑵酸型硅酮胶铝板试件在50 ℃的养护环境下，养护15 d后的抗拉强度达到最大值；酸型硅酮胶玻璃板试件在50 ℃养护下的抗拉强度和断裂伸长率也不断提高，第15 d后接近标准环境养护的力学性能；酸型硅酮胶试件在70 ℃的养护环境下的抗拉强度和断裂伸长率变化复杂，此温度不适合作为热加速的养护温度。⑶酮肟型硅酮胶试件在50 ℃环境下养护13 d时的抗拉强度和断裂伸长率与标准环境下养护的相似，延长养护时间导致抗拉强度上升和断裂伸长率下降；酮肟型硅酮胶铝板试件在70 ℃的养护环境下的力学性能变化复杂，酮肟型硅酮胶玻璃板试件的力学性能呈逐步上升的趋势。⑷不同配方的硅酮胶的热加速效果不一样，生产厂家可根据自身产品的特点进行热加速试验，来监测每批产品的质量变化。
【关键词】单组分硅酮胶；热加速；力学性能
导热硅烷改性聚氨酯粘接剂的制备及性能研究
陈 旺，刘龙江
[康达新材料（集团）股份有限公司，上海 201419]
【摘 要】以聚醚和二异氰酸酯合成聚氨酯，并用硅烷进行封端制得硅烷改性聚氨酯（SPU）预聚体，再添加导热填料、助剂等制备了导热硅烷改性聚氨酯粘接剂。研究了聚醚分子量、异氰酸酯、封端硅烷和导热填料对SPU粘接剂性能的影响。研究结果表明：随着聚醚分子量增加，粘接剂的拉伸强度和硬度不断下降，断裂伸长率不断升高，导热性能基本不变；异氰酸酯结构中的苯环和对称结构有利于提高粘接剂的刚性，降低粘接剂的韧性，对导热性能影响小；三甲氧基硅烷封端制备的粘接剂的拉伸强度和断裂伸长率均高于六甲氧基硅烷封端制备的粘接剂，三甲氧基硅烷相比于六甲氧基硅烷更适合作封端剂；氧化铝粒径越小，越有利于提高导热性能，复合粒径制备的粘接剂导热性能高于单一粒径的导热性能；在60~80份范围内，随着导热填料用量不断增加，导热系数不断增大，导热性能越来越好。
【关键词】硅烷改性聚氨酯；导热；粘接剂
聚硼硅氮烷固化氰酸酯基耐高温胶粘剂的制备与性能研究
崔久红1，刘 丹2，何天琦2,3，罗永明2，徐彩虹2,3
(1.航天特种材料及工艺技术研究所，北京 100074；2.中国科学院化学研究所，北京 100190；3.中国科学院大学化学与化工学院，北京 100049）
【摘 要】以氰酸酯为基胶，聚硼硅氮烷前驱体为固化剂，复配相应的填料，制备了氰酸酯基耐高温胶粘剂。研究了聚硼硅氮烷用量对氰酸酯固化特性、固化产物的结构变化及固化物热稳定性的影响。研究结果表明：与传统的氰酸酯胶粘剂相比，聚硼硅氮烷催化氰酸酯的固化温度降低了50~100 ℃；聚硼硅氮烷可以催化氰酸酯在150 ℃低温固化，20份聚硼硅氮烷催化氰酸酯固化物T5%最高达到476.3 ℃。以此为基础制备的耐高温胶粘剂的室温粘接强度最高为16 MPa，400 ℃老化3 h后粘接强度仍达到12 MPa，表明该胶粘剂具有较好的粘接性能和耐老化性能。本研究制备的胶粘剂凭借较低的固化温度、良好的粘接性能和耐温性，有望用于航空、航天和电子等行业。
【关键词】胶粘剂；氰酸酯；聚硼硅氮烷；耐高温；固化剂
专题与综述
我国阻尼胶粘材料的概述与应用分析
甘禄铜1，李 勇1，刘 鑫2
（1.中国胶粘剂和胶粘带工业协会，北京 100027；2.中国化工信息中心有限公司，北京 100029）
【摘 要】针对阻尼胶粘材料的分类、制备方法及影响阻尼性能的主要因素，诸如相容性、温度、共聚、振动机械能、交联度、填料、微观结构以及材料界面等进行了分析。对未来阻尼胶粘材料的市场应用，如聚氨酯、智能终端、汽车和国防领域的应用等进行了综述，并对未来发展进行了展望。
【关键词】阻尼；相分离；聚氨酯；减振降噪
浅谈应用材料导热系数的测定方法
谭月敏，徐健明，庞文键，牛 蓉
(广州市白云化工实业有限公司，广东 广州 510540)
【摘 要】随着“双碳”目标的提出，应用材料的导热性能是评定该材料是否符合节能理念的重要指标之一。导热系数的测量则是对材料导热性能的重要衡定，如何选择合适的测量方法得到准确的导热系数非常关键。本文结合以往经验，对防护热板法、热流计法、圆管法、热脉冲法、热线法、激光闪射法以及瞬态平面热源法的测试原理、仪器设备、影响因素以及测试改进措施进行了综述，为应用材料的测定方法选择提供参考。对特定的材料在合理的适用范围内选择何种测试方法进行了展望。
【关键词】应用材料；导热系数；测定方法